凝膠化時(shí)間測(cè)試儀/凝膠化時(shí)間檢測(cè)儀

更新時(shí)間：2013-06-27

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酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間測(cè)試探討

北京亞歐德鵬科有限公司曹雙雙

關(guān)鍵詞：酚醛樹(shù)脂凝膠化時(shí)間測(cè)試

酚醛樹(shù)脂覆銅板在我已有50多年的歷史。1956年秋，鐵中所導(dǎo)的課題組在原電子十研究所研制出中zui早的覆銅層壓板。1959年704廠戚道宣等按鐵中開(kāi)發(fā)的覆銅箔紙板藝，開(kāi)始業(yè)化板面為500*500mm的覆銅板。半個(gè)紀(jì)已經(jīng)過(guò)去了。

中已成為覆銅板*大，總產(chǎn)量約占比例的80%。至2011年中覆銅板產(chǎn)量已達(dá)近4億平方米，產(chǎn)值約53億美元。其中酚醛樹(shù)脂紙基板的產(chǎn)量約占覆銅板總產(chǎn)量的20%。半個(gè)紀(jì)以來(lái)，酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間的測(cè)試基本上沒(méi)有發(fā)生過(guò)大的變化。

現(xiàn)在能查到營(yíng)七四廠在1974年發(fā)表過(guò)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XA40083-74“合成樹(shù)脂聚合速度測(cè)定法”。這個(gè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)沿用了38年。在酚醛樹(shù)脂覆銅板行業(yè)，試驗(yàn)裝置都是通過(guò)些老程師的言傳身教，由各廠自制的。在酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)仍基本上用俗稱“銅板-小刀法”測(cè)試樹(shù)脂的凝膠化時(shí)間。

溫度計(jì)

電熱板

電爐

圖 XA40083-74企標(biāo)中所推薦使用的試驗(yàn)儀器裝置

圖二

圖二是典型的目前正在酚醛樹(shù)脂紙基覆銅板行業(yè)廣泛使用的凝膠化時(shí)間測(cè)試裝置。

但是長(zhǎng)期以來(lái)使用的“銅板-小刀法”測(cè)量凝膠化時(shí)間存在著諸多問(wèn)題。

1. 溫度控制用繼電器控制，實(shí)際上溫度是在個(gè)范圍內(nèi)波動(dòng)的。實(shí)測(cè)在+/-2.0℃左右。圖三是用繼電器控制的溫度波動(dòng)情況，溫度始終在定的范圍內(nèi)波動(dòng)。圖四是用固態(tài)繼電器的溫度PID控制，溫度逐步由波動(dòng)而達(dá)到設(shè)定溫度。波動(dòng)逐步變小。

2. 水銀溫度計(jì)或溫度傳感器插在熱板中間，但事實(shí)上熱板中間的溫度不能代表熱板表面的溫度。通常二者之間會(huì)有2℃左右的誤差。再結(jié)合繼電器溫度控制，有可能產(chǎn)生5℃ 左右的誤差。

圖三繼電器溫度控制圖四固態(tài)繼電器PID溫度控制

3. 采用電爐加熱，存在著安隱患，這點(diǎn)引起重視。酚醛樹(shù)脂中含有多種易燃成份。樹(shù)脂及其殘?jiān)龅矫骰鹩锌赡芤l(fā)火災(zāi)。

業(yè)內(nèi)許多程師企圖尋找其他的測(cè)試裝置。想到的是環(huán)氧樹(shù)脂覆銅板行業(yè)使用的凝膠時(shí)間測(cè)試儀。按IPC-TM-650試驗(yàn)方法手冊(cè)中2.3.18的凝膠化時(shí)間測(cè)試儀適合FR-4環(huán)氧樹(shù)脂的凝膠化時(shí)間的測(cè)試，但并不適合酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)的凝膠化時(shí)間測(cè)試。

1. 以美CECO TA650.1E及產(chǎn)的GT-3型凝膠化時(shí)間測(cè)試儀為代表，其熱盤(pán)尺寸約為Φ60mm。膠池尺寸約為Φ20*2.5mm,電率約200W,這些儀器的參數(shù)適合IPC-TM-650試驗(yàn)方法2.3.18規(guī)定的環(huán)氧樹(shù)脂試樣量200mg,而酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)凝膠化時(shí)間的測(cè)試要用1g左右的試樣。20*2.5的膠池是容納不下1g量的酚醛樹(shù)脂試樣的。

2. 用于FR-4 環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)試的儀器的電率約200W，對(duì)于1g量的酚醛樹(shù)脂試樣旦放入熱盤(pán)，會(huì)使熱盤(pán)溫度下降10℃左右。這么大的降溫會(huì)使試驗(yàn)無(wú)法行下去。

3. 那么能不能將酚醛樹(shù)脂的試樣減少到200mg左右再做試驗(yàn)?zāi)?？這個(gè)想法很自然，但在實(shí)踐中卻是行不通的。由于酚醛樹(shù)脂的粘度很，在實(shí)踐中提取200mg 的試樣是十分困難的。

4. 用于FR-4樹(shù)脂的凝膠化時(shí)間測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)也不適合酚醛樹(shù)脂的凝膠時(shí)間測(cè)試。圖五和圖六分別是目前FR-4覆銅板行業(yè)廣泛使用的凝膠時(shí)間測(cè)試儀：

圖五美CECO TA650.1E凝膠時(shí)間測(cè)試儀

圖六產(chǎn)GT-Ⅲ型凝膠時(shí)間測(cè)試儀

這種凝膠時(shí)間測(cè)試儀基本結(jié)構(gòu)是個(gè)六面體，除了個(gè)面留給操作者操作以外，其余五個(gè)面是封閉的。這種結(jié)構(gòu)能保證熱盤(pán)的溫度免受空氣流的影響，非常適合FR-4型環(huán)氧樹(shù)脂的凝膠時(shí)間測(cè)試。但是，酚醛樹(shù)脂中含有大量的溶劑，主要是甲醛，是種無(wú)色的，具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體。人如果吸入濃度的甲醇后，會(huì)出現(xiàn)呼吸道的嚴(yán)重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛等癥狀，也可能發(fā)生氣管哮喘。經(jīng)常吸入少量甲醇，能引起慢性中毒。旦酚醛樹(shù)脂試樣倒入，F(xiàn)R-4樹(shù)脂凝膠儀的熱盤(pán)揮發(fā)出來(lái)的甲醇等有害氣體會(huì)通過(guò)*的操作面撲向操作者，使操作者被迫吸入有害氣體，從而危害操作者的健康。

時(shí)代在發(fā)展，酚醛樹(shù)脂覆銅板業(yè)也在發(fā)展。我們需要種新型的儀器裝置來(lái)解決酚醛樹(shù)脂制膠時(shí)的凝膠化時(shí)間的測(cè)試。它應(yīng)該具有下列特性：

1. 適應(yīng)目前酚醛樹(shù)脂覆銅板業(yè)制膠時(shí)凝膠時(shí)間測(cè)試的普遍習(xí)慣。試樣為1g左右，熱盤(pán)膠池尺寸為Φ50*2.5mm左右。

2. 的溫度控制。采用度熱電阻作為感溫原件，由溫控儀對(duì)熱盤(pán)溫度行PID控制，并可以對(duì)熱盤(pán)表面溫度行的修正。

3. 儀器應(yīng)安裝計(jì)時(shí)器，具有“啟動(dòng)/停止”和“歸零”開(kāi)關(guān)，以方便計(jì)量凝膠化時(shí)間。

4. 控制器和熱盤(pán)應(yīng)該是相互立的單元，以免熱盤(pán)散發(fā)出來(lái)的熱量影響控制儀表或其它元器件的正常作。

5. 整個(gè)裝置應(yīng)放在個(gè)抽風(fēng)罩內(nèi)作。這樣可將試驗(yàn)時(shí)試樣酚醛樹(shù)脂揮發(fā)出來(lái)的甲醛及其它的有害氣體抽走，從而保護(hù)操作者免受有害氣體的侵害。

圖七新的23790 型酚醛樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)試儀

我們了新型的酚醛樹(shù)脂測(cè)試凝膠化時(shí)間的裝置。

試驗(yàn)步驟

2.1 加熱金屬板并保持溫度在200℃±3℃；

2.2 在金屬板上用拉延板把環(huán)氧粉末迅速鋪開(kāi)，涂敷成層薄膜，使膜厚在300 µm-400 µm之間，當(dāng)金屬板上的粉末開(kāi)始熔化時(shí)，立即起動(dòng)計(jì)時(shí)器開(kāi)始計(jì)時(shí)；

2.3 趁涂膜末膠化之前，用把通用小刀或刮刀在膜上將涂膜劃分10條帶狀；

2.4 經(jīng)過(guò)30 s±3 s以后，用通用小刀取下*條涂膜帶，并立即淬入冷水中；

2.5 每經(jīng)過(guò)30 s±3 s，重復(fù)次2.4中的操作。注意應(yīng)按從zui初拉延

開(kāi)始的順序取下、淬冷并按順序擺放；

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